在良好的通风橱里，在光气钢瓶上装上3个串联的洗瓶。中间的洗瓶里装有液体石蜡以观察气流。而首末两个洗瓶空着。把最后耶个洗瓶连在冷阱上，冷阱浸在干冰一甲醇浴中。冷阱的出口连到另一个空洗瓶上.而这个空洗瓶又连在一个装有浓氨水的洗瓶上。开启钢瓶阀及以后拆卸仪器时.都要带上具有适宜过滤器的防毒面罩。

　　聚酰胺又称尼龙，而尼龙又分为PA12 L20G、PA46 TW241F6 、PA6 1010N2、PA66 101L等聚合物。在冷阱中冷凝5-6mL(约8g)光气后.小心地将其倒人一个在冰盐混合物中冷却的lOml，二口瓶中。在一个瓶口装上一支温度计.直插至光气中.而在另一个口上装以克莱森接头.其上接有温度计、滴液漏斗及倾斜的直形冷凝管.在冷凝管上装上接受瓶接头.以圆底烧瓶为接受瓶.把Ig无水乙二醇逐滴加入到光气中去.使所得混合物的温度不超过5C.然后使反应混合物回吸至室温.让经过冷凝管出来的光气气体通过一个空洗瓶进人一个冷阱，冷阱后面串接一个空洗瓶和一个含氨水的洗瓶.冷阱浸在干冰一甲醉浴里(冷凝在冷阱里的光气最后在室外加人氮水来破坏之一》。在反应瓶上装上一根玻瑞毛细管.把混合钧加热到40- 50′C.一面用水泵抽空.最后将制备好的尼龙66用双氯甲酸酸在油泵抽真空下燕馏《沸点:81″C/0. 8kPa)。